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您的位置:網(wǎng)站首頁(yè) > 技術(shù)文章 > DORM-5 魚(yú)蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備工藝 技術(shù)指標(biāo) | 參數(shù)值 | 說(shuō)明 |
|---|---|---|
基質(zhì)類(lèi)型 | 混合魚(yú)類(lèi)肌肉蛋白 | 含金槍魚(yú)、鱈魚(yú)等8種野生魚(yú)類(lèi),蛋白含量≥85% |
定值元素?cái)?shù)量 | 63種 | 涵蓋常量、微量、稀土及有害元素 |
典型元素認(rèn)證值(示例) | Hg:0.092±0.003 μg/g;As:1.25±0.04 μg/g;Pb:0.015±0.002 μg/g | 干重基準(zhǔn),擴(kuò)展不確定度k=2 |
水分含量 | ≤3.0% | 卡爾費(fèi)休法測(cè)定 |
顆粒度 | ≤100μm | 激光粒度儀驗(yàn)證 |
儲(chǔ)存穩(wěn)定性 | 18個(gè)月(室溫密封) | NIST穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)支持 |
封裝規(guī)格 | 20g/袋,鋁箔復(fù)合真空包裝 | 惰性氣體保護(hù),防吸潮、防氧化 |
制備工藝與質(zhì)量控制流程
原料篩選與預(yù)處理:選取符合地域代表性的魚(yú)類(lèi)樣本,經(jīng)低溫解凍后剔除骨骼、內(nèi)臟及表皮,僅保留肌肉組織;采用高速剪切均質(zhì)機(jī)將混合肌肉組織制成勻漿,過(guò)程中控制溫度≤4℃,防止蛋白變性及元素遷移。
凍干與粉碎:勻漿經(jīng)托盤(pán)分裝后送入冷凍干燥機(jī),在-50℃、真空度≤10Pa條件下凍干72小時(shí),確保水分含量≤3%;凍干后的塊狀樣品采用瑪瑙研缽粉碎至粒徑≤100μm,保證顆粒均勻性。
均勻性檢驗(yàn):采用分層隨機(jī)抽樣法抽取30個(gè)樣品,每個(gè)樣品平行測(cè)定3次,選用ICP-MS法對(duì)高、中、低含量代表性元素(如Hg、As、Ca)進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果顯示瓶間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤1.5%,滿足均勻性要求。
穩(wěn)定性監(jiān)測(cè):DORM-5 魚(yú)蛋白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別在-20℃、4℃及室溫條件下進(jìn)行為期24個(gè)月的穩(wěn)定性跟蹤,采用線性回歸法分析量值變化,所有定值元素的量值漂移斜率絕l對(duì)值≤0.0008,確認(rèn)在室溫密封條件下可穩(wěn)定儲(chǔ)存18個(gè)月。
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